納米粒度儀主要是用于測量顆粒的粒徑及粒度分布等參數(shù),通常不能直接用于分子量測試。
如果要測試分子量,可以考慮使用以下方法:
一、凝膠滲透色譜法(GPC)
原理
利用多孔凝膠固定相,根據(jù)溶質(zhì)分子體積大小的不同進(jìn)行分離。不同分子量的分子在凝膠柱中的保留時(shí)間不同,從而可以得到分子量分布信息。
小分子可以進(jìn)入凝膠顆粒內(nèi)部,在柱中停留時(shí)間較長;大分子不能進(jìn)入凝膠顆粒內(nèi)部,在柱中停留時(shí)間較短,先被洗脫出來。
操作步驟
樣品制備:將待測樣品溶解在合適的溶劑中,通常需要過濾以去除不溶物。
儀器設(shè)置:設(shè)置合適的流速、溫度等參數(shù)。
進(jìn)樣分析:將樣品注入 GPC 系統(tǒng),記錄色譜圖。
數(shù)據(jù)處理:通過與已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較,計(jì)算出待測樣品的分子量及分子量分布。
二、光散射法
靜態(tài)光散射(SLS)
原理:當(dāng)一束光通過溶液時(shí),會(huì)被溶液中的分子散射。散射光的強(qiáng)度與分子的分子量、濃度以及散射角度有關(guān)。通過測量不同角度下的散射光強(qiáng)度,可以計(jì)算出分子的分子量。
操作步驟:
樣品制備:將待測樣品溶解在合適的溶劑中,確保溶液均勻透明。
儀器校準(zhǔn):使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對光散射儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
測量:將樣品放入光散射儀中,測量不同角度下的散射光強(qiáng)度。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)光散射理論,通過對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,計(jì)算出樣品的分子量。
動(dòng)態(tài)光散射(DLS)
原理:通過測量溶液中分子的布朗運(yùn)動(dòng)速度來確定分子的大小,進(jìn)而推算出分子量。布朗運(yùn)動(dòng)速度與分子的大小和溶劑的粘度有關(guān)。
操作步驟:
樣品制備:同靜態(tài)光散射。
儀器設(shè)置:設(shè)置合適的溫度、測量時(shí)間等參數(shù)。
測量:將樣品放入動(dòng)態(tài)光散射儀中,測量散射光的強(qiáng)度隨時(shí)間的變化。
數(shù)據(jù)處理:通過分析散射光強(qiáng)度的自相關(guān)函數(shù),計(jì)算出分子的擴(kuò)散系數(shù),進(jìn)而得到分子量。
總之,要實(shí)現(xiàn)分子量測試,應(yīng)選擇專門的分子量測試方法和儀器,而納米粒度儀不適合用于分子量測試。